FHZDZTR0122 土壤 全鐵的測定 鄰菲啰啉光度法

F-HZ-DZ-TR-0122

土壤—全鐵的測定—鄰菲啰啉光度法

1 范圍:本方法適用于土壤中全鐵量的測定。

測定范圍：質量分數為0.05%~2.5%鐵。

2 原理

土壤用氫氟酸-高氯酸-硝酸分解。鐵(Ⅲ) 離子以鹽酸羥胺還原為鐵(Ⅱ) ，在pH 2~9范圍內與鄰菲啰啉生成紅色絡合物，在波長510nm 處測量其吸光度。

3 試劑

1 :高氯酸(ρ 1.66g/mL)，優級純。

2 硝酸(ρ 1.42g/mL)，0.16mol/L。優級純。

3 氫氟酸(ρ 1.15g/mL)。

4 鹽酸(ρ 1.19g/mL)，(1+1)，優級純。

5 鹽酸羥胺溶液[ρ (NH2OH ·HCl)=100g/L]：稱取10g 鹽酸羥胺溶于水中，稀釋至100mL 。

6 鄰菲啰啉溶液[ρ (C12H 8N 2·H 2O)=1g/L]：稱取1g 鄰菲啰啉溶于水中，稀釋至1L 。

7 乙酸鈉溶液[ρ (CH3COON ·3H 2O)=100g/L]：稱取100g 乙酸鈉溶于水中，稀釋至1L 。

8 鐵標準溶液

(1)鐵標準貯備溶液：100.0μg/mL，稱取0.1000g 高純金屬鐵絲，溶于50mL 硝酸(1+1)中，稍加熱(約60℃) 溶解后，冷卻，移入1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL 含100.0μg 鐵。

4 儀器:分光光度計。

5 試樣制備:風干粉末土樣，粒度應小于0.147mm 。在稱樣測定時，另稱一份試樣測定吸附水，最后換算成烘干樣計算結果。

6 操作步驟

6.1 空白試驗：隨同試樣的分析步驟進行空白試驗。

6.2 試樣的測定

6.2.1 待測液的制備：稱取0.50g 風干土樣，精確至0.0001g 。置于30mL 聚四氟乙烯坩堝中，加2滴~3滴水濕潤試樣。加8mL 氫氟酸、10mL 濃硝酸和1mL 高氯酸，先低溫消煮，隨后加溫，待坩堝內連續出現小氣泡逸出，蒸發至冒盡高氯酸煙。用2mL 鹽酸(1+1)溶解殘渣，將坩堝內容物移入50mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。放置澄清或干過濾。

6.2.2 顯色、測量吸光度：吸取部分清液(鐵含量控制在1μg/mL ～5μg/mL)于50mL 容量瓶中，加少量水沖洗瓶頸，加1mL 鹽酸羥胺溶液(100g/L)，搖勻后加8mL 乙酸鈉溶液(100g/L)，使溶液的pH 為5，再加10mL 鄰菲啰啉溶液(1g/L)進行顯色，用水稀釋至刻度，搖勻。2h 后在分光光度計上以試劑空白為參比。于波長510nm 處測量吸光度。從工作曲線上查出相應的鐵量。

6.3 工作曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL 鐵標準溶液(100.0μg/mL)分別放入50mL 容量瓶中，以下按第6.2.2條操和步驟進行顯色測量吸光度。制備成0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg/mL鐵標準系列溶液。并繪制工作曲線。

7 結果計算

按下式計算全鐵的含量，以質量百分數表示：

(ρ?ρ0) ×V ×t s ×10?6w Fe =×100 m ×k

式中：

w Fe ——全鐵的質量百分數，%；

ρ——測定液中鐵的質量濃度，μg/mL；

ρ0——試樣空白溶液中鐵的質量濃度，μg/mL；

V ——測定液(顯色液) 體積，mL ；

t s ——分取倍數；

m ——試樣質量，g ；

k ——水分系數。

8 允許偏差允許相對偏差≤5%。